졸-겔 법에 의한 Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6)의 합성 및 구조분석

Abstract

본 연구에서는 졸-겔 법으로 Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6)의 분말과 박막을 제조하였다. 아세틸 아세테이트가 치환된 tin(Ⅳ) bis (acetylacetonate) dichloride와 titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) solution을 용매로는 ethanol과 2-propanol을 사용하여 졸 용액을 합성하였고 FT-IR Spectroscopy로 반응의 진행 정도를 관찰하였다. 겔 분말들에 대한 열분석은 TG/DTA를 이용해 측정하였으며 FE-SEM을 통해 입자크기와 균일도를 관찰하였다. 얻어진 겔 분말에 대해 열처리 온도를 변화시키면서 FT-IR Spectroscopy, XRD 등을 통해 구조변화를 관찰하였다. XRD 분석 결과 낮은 온도에서는 anatase상과 rutile 상이 보이다가 900 ℃ 이상의 온도에서 rutile 상으로 전이 되었으며 또한 tin의 농도가 낮아짐에 따라 anatase 상은 나타나지 않았다. Silicon wafer에 스핀코팅으로 제조된 박막은 치밀하고 균열이 없는 미세 조직을 보였으며 1100 ℃에서는 입자 성장을 관찰할 수 있었다.|The powders and thin films of Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6) were synthesized by sol-gel process. Tin(Ⅳ) bis (acetylacetonate) dichloride and titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) solution were dissolved in ethanol and 2-propanol at room temperature. The progress of reactions were monitored by FT-IR Spectroscopy. The obtained Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6) gel powders were annealed in air with different heat treatments. The structural changes were investigated by FT-IR and XRD. The thermal analysis, particle size, structure of Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6) gel powders were studied by TG/DTA, FE-SEM. The average particle size was increased as heat treatments were increasing. The films of Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6) made through the spin coating method on silicon wafer were calcined with different heat treatments. The coated layer became dense but was not homogeneous. The phase separation was observed by TEM.