Mesoporous silica 합성에 대한 연구

Abstract

다공성 물질(porous material)은 다양한 방법으로 합성되고 있으나 본 연구에서는 마이크로 에멀젼 방법(micro-emulsion method)을 이용하여 계면활성제(surfactant)의 종류, 온도, 촉매(산 · 염기)등을 변화시키면서 메조크기의 동공을 갖는 다공성 산화규소를 합성하였다. 양이온(cationic), 음이온(anionic), 비이온성 계면활성제(non-ionic surfactant)를 각각 하나씩 혹은 혼합하여 silicone alkoxide의 나노 복합체를 합성하였다. 또한 나노 복합체는 산 · 염기 촉매의 종류와 합성온도에 따라 특성이 다르게 나타났으며 합성된 나노 복합체를 500℃에서 열처리하여 메조크기의 다공성 산화규소를 얻었다. 합성된 시료는 SEM (Scanning Electron Microscope), XRD(X-RAY Diffractometer), BET, DTA (Differential Thermal Analysis), TG (Thermal Gravity Analyzer)를 사용하여 표면적, 구조, 형태, 기공의 크기 등에 대한 특성을 측정하였다. 실험 결과 양이온이나 비이온성 계면활성제를 독립적으로 사용한 경우보다 적절한 양만큼 혼합하여 합성한 경우에 큰 표면적과 균일한 동공의 크기를 갖는 메조크기의 다공성 산화규소가 합성되었다. 또한 염기성 촉매보다 산성촉매의 경우에 동공의 크기가 균일하고 큰 표면적과 균일한 메조크기의 동공을 갖는 산화규소 미립자가 형성되었다. 산화규소의 전구체(silicon alkoxide)인 TEOS(Tetraethyl-ortho silicate)의 가수분해 속도는 합성하는 온도에 따라 달라지게 되는데 온도가 낮아지면 가수분해 속도가 느리기 때문에 표면적이 감소하고 온도가 너무 높으면 계면활성제와 용매인 물 사이의 극성/비극성 상호작용이 사라지게 되어서 동공의 크기가 불균일하고 표면적도 오히려 감소하게 되어서 합성온도는 25℃~50℃ 가 가장 효과적이라는 것을 알 수 있다.|In this study, mesoporous silica were synthesized by micro-emulsion method in a various conditions, such as different concentration of the acid and base, temperature of synthesis, and kinds of the surfactants. mesoporous silica obtained by the synthesized nano-complex with calcinated. The surface area, shape, structure and pore size of synthesized mesoporous particles were characterized using SEM, XRD, BET, DTA, TG. As the result, surface area and pore size of mesoporous silica with used mixture of cationic and non-ionic surfactants are larger than with used single surfactant. On condition of the acid catalysis, mesoporous silica's pore size is very uniform and it's surface area is large. Hydrolysis rate depends on temperature of synthesis. Because of hydrolysis rate is very slow, surface area are decrease at the low temperature of synthesis. And because of polarity/nonpolarity of surfactant-water interface are disappear at high temperature, pore size are irregular and surface area decreased. Effective temperature of synthesis of mesoporous silica is 25℃ ~ 50℃.