http://repository.sungshin.ac.kr/handle/2025.oak/407 Tue, 19 May 2026 17:36:45 GMT 2026-05-19T17:36:45Z http://repository.sungshin.ac.kr/handle/2025.oak/6837 Title: 포스포니오실릴화 반응을 통한 에논의 베타-기능기화 Author(s): 장성연 Abstract: 에논의 phosphoniosilylation 반응과 옥세탄의 고리 열림 반응을 조합하여 α,β-불포화 케톤 (이하 에논)의 β-위치에 3-히드록시알킬기를 도입하는 방법 개발에 관한 연구를 수행하였다. 우선 에논으로부터 유도되는 일리드에 의한 옥세탄 고리 열림을 촉진하는 루이스 산을 탐색한 결과 BF3·OEt2이 목적에 부합되는 매우 좋은 루이스 산임이 밝혀졌다. 다음으로 (1) 에논의 phosphoniosilylation 반응, (2) 탈 수소화에 의한 일리드의 생성, (3) BF3·OEt2 존재 하에서의 옥세탄 고리 열림, (4) 탈 실리콘화로 인한 PPh3 제거의 네 단계를 동일 용기 내에서 수행하여 β-위치에 3-히드록시 알킬화된 에논을 얻는 공정이 다양한 에논과 옥세탄에 잘 적용되는지 고찰하였다. 이 공정은 에논 1a-c와 같은 5각- 및 6각 고리형 에논에 매우 잘 적용되었다. 에논 1-c의 경우 trimethylene oxide 로부터 β-위치 3-히드록시 알킬화 생성물 4a-c가 78-88%의 높은 수율로 얻어졌고 2-위치에 알킬 치환된 옥세탄 12a,b으로 부터는 압도적인 생성물로서 알코올 13a-f가 매우 위치선택적일 뿐만 아니라 62-82%의 우수한 수율로 얻어졌다. 반면, 비 고리형 에논 6a-c의 경우에는 6∼24%의 낮은 수율로 얻어졌다. 본 연구를 통하여 phosphoniosilylation 반응과 옥세탄 고리 열림 반응을 조합함으로써 5각 및 6각 고리 에논의 β-위치에 다양한 3-히드록시 알킬기를 효과적으로 도입할 수 있음을 알게 되었다. Fri, 31 Dec 2010 15:00:00 GMT http://repository.sungshin.ac.kr/handle/2025.oak/6837 2010-12-31T15:00:00Z http://repository.sungshin.ac.kr/handle/2025.oak/6836 Title: 포스포니오실릴화 반응을 통한 에논의 β-기능기화 Author(s): 오수진 Abstract: Lewis 산 촉매인 TBSOTf 를 사용하여 친핵체에 의한 에폭사이드 고리열림과 함께 용매가 참여하는 삼-성분 반응에 대한 연구를 수행하였다. THP 용매 하에서, 고리형 에논에 PPh3 와 TBSOTf 를 사용한 phosphoniosilylation 을 통하여 일리드를 만든 후, 에폭사이드 고리열림 반응하였다. 그 결과, α,β-불포화 케톤 (이하 에논)의 β-위치에 pentyloxy 기가 첨가된 에폭사이드 고리열림 반응으로 진행되어 α,β-불포화 케톤 3a-p 이 11∼77 % 수율로 합성되었다. THF 용매 하에서 일리드 대신 tetralkylammonium halide 를 이용한 삼-성분 반응을 수행하였다. 그 결과, tetralkylammonium halide, 에폭사이드, THF 모두 반응에 참여한 삼-성분 반응 화합물 6a-g 을 66∼90 % 의 높은 수율로 얻을 수 있었다. 또한 tetrabutylammonium acetate, tetrabutylammonium azide, sodium iodide 로 반응한 결과 12∼54 % 수율로 원활히 반응이 진행되었다. 본 연구를 통하여, 한 용기 내에서 다양한 친핵체, 에폭사이드, THF 계열 용매의 삼-성분 반응 이 쉽고 효과적으로 진행됨을 알게 되었다. Tue, 31 Dec 2013 15:00:00 GMT http://repository.sungshin.ac.kr/handle/2025.oak/6836 2013-12-31T15:00:00Z http://repository.sungshin.ac.kr/handle/2025.oak/6040 Title: 졸-겔법을 이용한 Al₂O₃, Al₂O₃-CuO-ZnO/Co, Ni 복합재료 분리막 제조와 수소 투과 특정 평가 Author(s): 박지희 Abstract: 열적 및 화학적으로 안정한 세라믹 재료와 기계적 강도가 크고 연성을 갖는 금속 재료를 이용하여 복합재료 분리막을 제조하였다. 세라믹 재료로는 비표면적이 크고 녹는점이 높으며 열적 및 화학적으로 안정한 Al₂O₃와 Al₂O₃를 바탕으로 한 Al₂O₃-CuO-ZnO(ACZ) 복합 산화물을 이용하였고, 금속 재료로는 수소 해리 또는 투과 거동에 대한 특성을 갖을 뿐만 아니라 세라믹 분리막의 취성을 보완할 수 있는 Co 및 Ni 분말을 선택하여 이용하였다. Al₂O₃ 및 ACZ는 저온에서 합성이 가능하며 고순도 재료를 제조할 수 있는 졸-겔 법을 이용하였으며, 제조한 분말과 금속 분말을 기계적 합금화법으로 혼합하고, 열간 압축 성형법을 이용하여 세라믹/금속 복합재료 분리막을 제조하였다. 합성한 분말과 제조한 분리막은 TG/DTA, XRD, (27)^Al MAS-NMR, BET 및 FE-SEM을 이용하여 특성평가를 진행하였고, 분리막을 이용한 수소 투과 특성 평가는 다양한 압력과 온도 하에서 수소 가스를 이용하여 진행하였다. Al₂O₃/Co와 Al₂O₃/Ni 복합 분리막을 통한 수소 투과 실험 결과, 200 ℃, 1 bar의 조건에서 각각 2.36 과 0.374 mol m^(-2) s^(-1)의 투과량을 나타냈으며, ACZ/Co 복합 분리막에서는 500 ℃, 4 bar의 조건에서 0.18 mol m^(-2) s^(-1)의 투과량을 나타냈다. 또한 기체 투과량에 대한 Van't Hoff 결과는 Al₂O₃/Co, Al₂O₃/Ni 및 ACZ/Co 복합 분리막에 대하여 각각 4.5, 2.7 및 1.8 kJ/mol의 반응 엔탈피(ΔH)가 계산되었다. 이는 흡열 반응 거동을 하는 것을 알 수 있으며, 온도가 증가함에 따라 투과량이 증가하는 결과와 상이하게 나타났다.|Hydrogen has attracted clean energy media as high-quality and renewed energy source in recent years. On the one hand, a ceramic catalyst and/or catalyst support such as Al₂O₃ has often preferred choice due to their specific properties such as thermal stability and high surface area. The Al₂O₃ and Al₂O₃-CuO-ZnO was synthesized by using the sol-gel process with aluminum isopropoxide and primary distilled water as the precursor and solvent. In this synthesized process, metal oxides caused to precursors such as copper and zinc nitrate were added. To prepare membranes, cobalt and nickel metal powders were used to increase the strength and durability. The composite membranes were produced using hot press sintering for consolidation of powders following reactively mechanical alloying process. The characterizations of the synthesized powders and composige membranes were measured TG-DTA, XRD, (27)^Al MAS-NMR, BET and FE-SEM. Hydrogen permeation evaluations were examined at various temperatures under increasing pressure. Hydrogen permeation flux through Al₂O₃/Co, Al₂O₃/Ni and ACZ/Co composite membranes was obtained to 2.36, 0.374 and 0.18 mol m^(-2) s^(-1), respectively. Reaction enthalpy was calculated to 4.5, 2.7 and 1.8 kJ/mol using a Van’t Hoff plot. Thu, 31 Dec 2009 15:00:00 GMT http://repository.sungshin.ac.kr/handle/2025.oak/6040 2009-12-31T15:00:00Z http://repository.sungshin.ac.kr/handle/2025.oak/6039 Title: 졸-겔 법에 의한 Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6)의 합성 및 구조분석 Author(s): 金賢貞. Abstract: 본 연구에서는 졸-겔 법으로 Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6)의 분말과 박막을 제조하였다. 아세틸 아세테이트가 치환된 tin(Ⅳ) bis (acetylacetonate) dichloride와 titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) solution을 용매로는 ethanol과 2-propanol을 사용하여 졸 용액을 합성하였고 FT-IR Spectroscopy로 반응의 진행 정도를 관찰하였다. 겔 분말들에 대한 열분석은 TG/DTA를 이용해 측정하였으며 FE-SEM을 통해 입자크기와 균일도를 관찰하였다. 얻어진 겔 분말에 대해 열처리 온도를 변화시키면서 FT-IR Spectroscopy, XRD 등을 통해 구조변화를 관찰하였다. XRD 분석 결과 낮은 온도에서는 anatase상과 rutile 상이 보이다가 900 ℃ 이상의 온도에서 rutile 상으로 전이 되었으며 또한 tin의 농도가 낮아짐에 따라 anatase 상은 나타나지 않았다. Silicon wafer에 스핀코팅으로 제조된 박막은 치밀하고 균열이 없는 미세 조직을 보였으며 1100 ℃에서는 입자 성장을 관찰할 수 있었다.|The powders and thin films of Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6) were synthesized by sol-gel process. Tin(Ⅳ) bis (acetylacetonate) dichloride and titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) solution were dissolved in ethanol and 2-propanol at room temperature. The progress of reactions were monitored by FT-IR Spectroscopy. The obtained Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6) gel powders were annealed in air with different heat treatments. The structural changes were investigated by FT-IR and XRD. The thermal analysis, particle size, structure of Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6) gel powders were studied by TG/DTA, FE-SEM. The average particle size was increased as heat treatments were increasing. The films of Sn_(x)Ti_(1-x)O_(2)(x=0.2, 0.4, 0.6) made through the spin coating method on silicon wafer were calcined with different heat treatments. The coated layer became dense but was not homogeneous. The phase separation was observed by TEM. Wed, 31 Dec 2003 15:00:00 GMT http://repository.sungshin.ac.kr/handle/2025.oak/6039 2003-12-31T15:00:00Z